## Einführung in die Nanostruktur-Charakterisierung mit FIB [0:00:01]
- FIB (Focused Ion Beam) ist ein zentrales Werkzeug zur Nanostruktur-Charakterisierung und -Bearbeitung.
- Ermöglicht Manipulation und Präparation von Werkstoffen auf der Nanoebene.
- Alternative Methoden wie Laser sind durch ihre Wellenlänge limitiert (Optik wird unter 200 nm intransparent).
- Für Arbeiten im Mikro- und Nanometerbereich sind Ionenstrahlen notwendig.
- Wichtige Anwendungen: Nanoprobenpräparation, Fehleranalyse, Editierung, Nanotomographie.
## Überblick über FIB-Technologien und Ionenquellen [0:03:31]
- Praktisch relevant sind vor allem Gallium-basierte Flüssigmetall-Ionenquellen (LMIS: Liquid Metal Ion Source).
- Plasmaquellen (RF-Plasma) gewinnen an Bedeutung für hohe Ströme.
- Weitere Ionenquellen (z.B. für SIMS): Aluminium-Cluster, Cesium, Sauerstoff, reaktive Ionenquellen.
## Ionen-Festkörper-Interaktionen: Grundlagen [0:04:28]
- Beim Beschuss eines Festkörpers mit Ionen entstehen:
  - Neutrale Atome (Hauptanteil)
  - Sekundärionen (Verhältnis ca. 10.000:1 zu neutralen Atomen)
  - Sekundärelektronen
- Die Art und Menge der erzeugten Ionen hängt vom Material und der Ionenart ab.
- Ionenimplantation: Eingeschossene Ionen bleiben meist im Material stecken.
- Es entstehen Leerstellen, Versetzungen (materialabhängig), Amorphisierung (z.B. bei Silizium), Reteposition (Sinus-Quadrat-Verteilung).
- Amorphisierung ist materialspezifisch (z.B. Silizium, nicht aber Eisen oder Nickel).
- Keine Rückstreuelektronen oder transmittierte Elektronen werden erzeugt.
## Sputter-Yield und die Sigmund-Theorie [0:11:10]
- Die Sigmund-Theorie (1970er) beschreibt das Sputtern durch Ionenbeschuss.
- Sputter-Yield: Anzahl der herausgelösten Atome pro einfallendem Ion.
- Sputter-Yield ist proportional zur Energie, die die Oberfläche erreicht.
- Streubirne: Bereich, in dem die Energie im Material deponiert wird.
- Abhängigkeit von:
  - Ionenenergie (zu hoch: Implantation dominiert, zu niedrig: Rückstreuung)
  - Materialdichte und Bindungsenergie
  - Einfallswinkel (starke Winkelabhängigkeit)
- Typische FIB-Betriebsspannungen: 5–30 kV (praktisches Limit durch Röntgenschutzverordnung).
- Höhere Energien verschieben das Interaktionsvolumen tiefer ins Material, Sputter-Yield sinkt.
## Einfluss von Materialeigenschaften auf das Sputtern [0:15:08]
- Unterschiedliche Phasen oder Elemente im Material führen zu unterschiedlichem Sputterverhalten.
- Schwere Elemente mit niedriger Bindungsenergie (z.B. Blei) vs. leichte mit hoher Bindungsenergie (z.B. Graphit).
- Streubirne und Bindungsenergie bestimmen das Sputter-Yield.
## Winkelabhängigkeit des Sputter-Yield [0:16:01]
- Sputter-Yield steigt mit steigendem Einfallswinkel bis zu einem Maximum (Theta-max), dann sinkt er wieder (Rückstreuung).
- Bei 90° (tangential) ist das Sputter-Yield theoretisch null.
- Praktisch wichtig für die Gestaltung von Strukturen: Flache Schnitte sind mit FIB nicht möglich, es entstehen immer geneigte Flächen (Kegel, Keile).
- Für maximale Abtragsrate sollte im Winkel des maximalen Sputter-Yield gearbeitet werden.
## Praktische Konsequenzen für die Probenpräparation [0:24:02]
- Transmissionselektronenmikroskopie-Proben (TEM) sollten möglichst dünn und parallel sein.
- Mit FIB entstehen jedoch immer Keilstrukturen, da bei 90° kein Sputtern mehr erfolgt.
- Kegelwinkel entspricht dem Winkel des maximalen Sputter-Yield.
- Für parallele Flächen: Probe in beide Richtungen kippen und abtragen.
## Instabilität und Strukturentwicklung beim Sputtern [0:29:33]
- Flache Oberflächen sind instabil unter Ionenbeschuss: Abweichungen werden verstärkt.
- Formabweichungen führen zu selbstverstärkender Strukturentwicklung (z.B. Pillar-Bildung bei Graphit/Diamant).
- Bei amorphen Materialien (z.B. Silizium nach Amorphisierung) verzögert sich die Strukturentwicklung.
## Einfluss der Streubirne auf den Endradius [0:34:00]
- Der Endradius von spitzen Strukturen wird durch die Größe der Streubirne bestimmt.
- Niedrigere Ionenenergie → kleinere Streubirne → schärfere Spitzen.
## Kristallorientierung und Channeling-Effekte [0:36:07]
- In kristallinen Materialien tritt Ionen-Channeling auf: Ionen dringen entlang bestimmter Kristallrichtungen tiefer ein.
- Channeling beeinflusst die Eindringtiefe und das Sputterverhalten.
- In Polykristallen variiert das Sputterverhalten lokal je nach Orientierung.
- Channeling beeinflusst auch die Emission von Sekundärelektronen (dunkle Bereiche im Bild).
## Oberflächenrekristallisation und Bildgebung [0:44:00]
- In Metallen (z.B. Nickel) kann unter Ionenbeschuss eine Oberflächenrekristallisation auftreten.
- Kristalle richten sich bevorzugt in Channeling-Richtung aus, um Sputtern zu minimieren.
- Rekristallisierte Schichten sind typischerweise 10–20 nm dick.
## Vergleich von Sputter-Yield bei verschiedenen Materialien [0:45:49]
- Schweres Element mit niedriger Bindungsenergie (z.B. Zink) hat höheres Sputter-Yield als schweres mit hoher Bindungsenergie (z.B. Kupfer).
- Leichtes Element mit hoher Bindungsenergie (z.B. Silizium, Graphit) hat sehr niedriges Sputter-Yield.
- Streubirne und Bindungsenergie bestimmen die Unterschiede.
## Sputter-Yield und Abtragsraten: Größenordnungen [0:49:35]
- Typischer Sputter-Yield: ca. 10 Atome/Ion.
- Typischer FIB-Strom: 1 nA = 10^8 Ionen/s.
- Daraus ergibt sich: 10^9 Atome/s werden abgetragen.
- Festkörperdichte: ca. 100 Atome/nm³ → 10^7 nm³/s = 0,01 µm³/s.
- Mit 10 nA: ca. 0,1 µm³/s.
- Für größere Volumina (z.B. 10^6 µm³) sind lange Bearbeitungszeiten nötig.
- Plasma-FIBs ermöglichen durch höhere Ströme (µA-Bereich) deutlich höhere Abtragsraten.
## Ionenquellen für FIB-Systeme [1:04:14]
- Drei kommerzialisierte Ionenquellen:
  1. Gasfeldionisationsquelle (GFIS): z.B. Wolframspitze, verschiedene Gase möglich, technisch aufwendig.
  2. Flüssigmetall-Ionenquelle (LMIS): v.a. Gallium, da niedriger Schmelzpunkt und fast ausschließlich Ga+ erzeugt wird.
  3. Plasma-Ionenquelle (RF-Plasma): für hohe Ströme, z.B. Xenon, parallelisierbar, größere Quellgröße.
- Liquid Alloy Ion Sources: für spezielle Anwendungen, z.B. Gold-Silizium-Eutektikum.
- Gallium ist Standard, da es fast nur Ga+ produziert und einfach zu handhaben ist.
## Aufbau und Funktionsweise einer LMIS [1:09:09]
- LMIS besteht aus einer Wolframspitze, benetzt mit flüssigem Metall (z.B. Gallium).
- Hochspannung erzeugt einen Taylor-Kegel (Spitzenwinkel 64°).
- Feldionisation an der Spitze erzeugt den Ionenstrahl.
- Flüssigmetall muss im Ultrahochvakuum benetzt werden.
- Kommerzielle Quellen enthalten ein Reservoir für das Metall.
## Strahlführung und Linsensysteme im FIB [1:14:06]
- Ionenquelle → Suppressor/Extraktor (Hochspannung) → Spray-Aperture (Reduktion des Stroms) → elektrostatische Linsen (Fokussierung).
- Linsen: typischerweise zwei Einzellinsen (Kondensor, Objektiv).
- Oktopole zur Strahlformung und zum Scannen.
- Aperturen bestimmen den Strahlstrom (z.B. 1 nA, 100 nA).
- Niedrigste stabile Emission bei Gallium-LMIS: ca. 2 µA.
## Bildauflösung und Limitierungen [1:16:36]
- Bildauflösung wird durch chromatische Aberration limitiert (Energieverteilung im Strahl: ca. ±5 eV).
- Elektrostatische Linsen haben hohe chromatische Aberration.
- Bei niedrigen Beschleunigungsspannungen (z.B. 10 kV) nimmt die Auflösung ab.
- Plasmaquellen verschlechtern die chromatische Aberration weiter.
## FIB/SEM-Dualbeam-Systeme [1:18:06]
- Moderne Geräte kombinieren FIB und Rasterelektronenmikroskop (SEM) in einem System.
- Verschiedene Hersteller: FEI (DualBeam), Zeiss (CrossBeam), weitere.
- Anwendungen: mechanische Prüfung (z.B. Mikrosäulen), Probenpräparation für Elektronenmikroskopie.
## Zusammenfassung [1:19:03]
- FIB ist ein vielseitiges Werkzeug für die Nanostruktur-Charakterisierung und -Bearbeitung.
- Das Sputterverhalten wird durch Material, Ionenenergie, Einfallswinkel und Kristallorientierung bestimmt.
- Praktische Limitationen ergeben sich aus Sputter-Yield, Abtragsraten und Bildauflösung.
- Verschiedene Ionenquellen und Systemaufbauten ermöglichen unterschiedliche Anwendungen und Leistungsbereiche.
- Für die Probenpräparation und Materialbearbeitung ist ein Verständnis der physikalischen Grundlagen essenziell.